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未知异物分析

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未知异物分析

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未知异物分析

文章出处:未知异物分析未知异物分析 发布时间:2018-08-28

未知异物分析:主要针对较难辨别异物类型的情况下进行的综合分析,主要是结合了有机异物分析及无机异物分析的方法。其分析手段主要有以下几种:

 分析手段       典型应用        分析特点 参考标准
红外光谱FTIR 有机物定性;有机污染物分析 能进行微区分析,其显微镜测量孔径可到8nm或更小,可方便地根据需要选择样品不同部分进行分析 GB/T 6040-2002
扫描电子显微镜&X射线能谱SEM/EDS 表面微观形貌观察;微米级尺寸量测;微区成分分析;污染物分析 能快速的对各种试样的微区内Be~U的大部分元素进行定性、定量分析,分析时间短 JY/T 010-1996
GB/T 17359-2012
飞行时间二次离子质谱仪TOF-SIMS 有机材料和无机材料的表面微量分析;表面离子成像;深度剖面分析 优异的掺杂剂和杂质检测灵敏度可以检测到ppm或更低的浓度;深度剖析具有良好的检测限制和深度辨析率;小面积分析 ASTM E1078-2009
ASTM E1504-2011
ASTM E1829-2009
动态二次离子质谱D-SIMS 有机材料和无机材料的表面微量分析;表面离子成像;深度剖面分析 分析区域小,能分析10nm直径的异物成分;分析深度浅,可测量1nm样品;检出限高,一般是ppm-ppb级别 ASTM E1078-2009
ASTM E1504-2011
ASTM E1829-2009
俄歇电子能谱AES 缺陷分析;颗粒分析;深度剖面分析;薄膜成分分析 可以作表面微区分析,并且可以从荧光屏上直接获得俄歇元素像 GB/T 26533-2011
X射线光电子能谱XPS 有机材料、无机材料、污点、残留物的表面分析;表面成分及化学状态信息;深度剖面分析 分析层薄,分析元素广,可以分析样品表面1-12nm的元素和元素含量 GB/T 30704-2014

案例分析

案件背景:

某客户产品表面发现黑色异物,严重影响产品的使用性能及外观,无法判断其来源。

检测手段:

FTIR分析、SEM/EDS分析 

检测标准:

GB/T 6040-2002      红外光谱分析方法通则

JY/T 010-1996   分析型扫描电子显微镜方法通则

GB/T 17359-2012   微束分析 能谱法定量分析 

分析方法简介:

1、通过显微镜放大观察发现产品表面有大量黑色物质,见下图: 

2、在显微镜通过特殊取样工具取出产品表面异物,使用FTIR对其成分进行分析,判定其有机主成分:

3、然后对其红外光谱进行解析,根据其分子结构特征,结合标准红外图谱可知,该物质有机主成分为酰胺类物质:

4、对该异物样品进行SEM/EDS分析,判定其它无机成分。对样品进行剥金处理后,对样品表面镀Pt30s,放入SEM样品室中,对测试位置进行放大观察,并用EDS进行成分分析:

未知异物分析

Spectnm    C    0  Na   Si    S    Cl    K    Ca     Fe     Ni    Cu      Total
1 13.98  30.75   0.62  0.90  1.09   0.99  0.38    0.45   45.93   1.88  3.04    100.00
2 2.52 1.91  / / 0.52  /  /   /  2.20 92.86  /  100.00

5、综合以上FTIR及SEM/EDS测试结果可知,异物有机成分为酰胺类物质,无机主成分为Fe的氧化物。

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