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无机异物分析

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无机异物分析

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无机异物分析

文章出处:无机异物分析无机异物分析 发布时间:2019-07-26

无机异物分析是指针对产品表面的无机异物,根据异物的形态、检测深度及检测面积等差异而选用特定的仪器,对其无机成分进行分析,测定其中元素成分及含量,进而分析组成的一种分析方法。相较与有机异物,无机异物则表现出质地更硬,色泽更深,且较不透光等特点。无机异物的分析手段主要有以下几种:

 

分析手段 典型应用 分析特点 参考标准
扫描电子显微镜&X射线能谱SEM/EDS 表面微观形貌观察;微米级尺寸量测;微区成分分析;污染物分析 能快速的对各种试样的微区内Be~U的大部分元素进行定性、定量分析,分析时间短 JY/T 010-1996
GB/T 17359-2012
飞行时间二次离子质谱TOF-SIMS 有机材料和无机材料的表面微量分析;表面离子成像;深度剖面分析 优异的掺杂剂和杂质检测灵敏度可以检测到ppm或更低的浓度;深度剖析具有良好的检测限制和深度辨析率;小面积分析 ASTM E1078-2009
ASTM E1504-2011
ASTM E1829-2009
动态二次离子质谱D-SIMS 产品表面微小的异物分析;氧化膜厚度分析;掺杂元素的含量测定 分析区域小,能分析10nm直径的异物成分;分析深度浅,可测量1nm样品;检出限高,一般是ppm-ppb级别 ASTM E1078-2009
ASTM E1504-2011
ASTM E1829-2009
俄歇电子能谱AES 缺陷分析;颗粒分析;深度剖面分析;薄膜成分分析 可以作表面微区的分析,并且可以从荧光屏上直接获得俄歇元素像 GB/T 26533-2011
X射线光电子能谱XPS 有机材料、无机材料、污点、残留物的表面分析;表面成分及化学状态信息;深度剖面分析 分析层薄,分析元素广,可以分析样品表面1-12nm的元素和元素含量 GB/T 30704-2014 

案例分析

案件背景:

某客户产品表面放大观察后发现红色异物,影响产品使用性能。

检测手段:

SEM/EDS分析

检测标准:

JY/T 010-1996    分析型扫描电子显微镜方法通则

GB/T 17359-2012  微束分析 能谱法定量分析

分析方法简介:

1、通过显微镜放大观察发现产品表面存在大量红色异物,见下图:

 

2、对该异物样品进行SEM/EDS分析,判定其它无机成分。对样品进行剥金处理后,对样品表面镀Pt30s,放入SEM样品室中,对测试位置进行放大观察,并用EDS进行成分分析:

Spectrum C O Al K Cl Au Ca Cr Fe Cu Total
1 12.77 19.38 1.54 / 0.48 12.24 2.53 30.13 11.54 9.39 100.00
2 26.66 15.31 0.64 0.41 0.31 7.49 2.20 30.53 10.11 6.33 100.00

 3、根据SEM/EDS测试结果可知,异物主成分为Cr的氧化物。

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